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標題: 卡爾費休水分測定儀操作步驟 [打印本頁]

作者: 小知識科普 時間: 2024-7-22 15:18
標題: 卡爾費休水分測定儀操作步驟
　　卡爾費休水分測定儀的操作步驟主要包括以下幾個階段：儀器準備、樣品處理、測量步驟以及結束后的清理工作。以下是詳細的操作步驟：

　　一、儀器準備
　　1.檢查儀器狀態：
　　(1)確保卡爾費休水分測定儀的電源連接正常，并打開電源開關。
　　(2)檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好，試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費休試劑和無水甲醇是否充足。
　　(3)檢查熱管是否安裝正確，儀器內部應清潔，無雜質和異物。
　　2.儀器自檢與校準：
　　(1)儀器自檢后，輸入操作員編號（不大于3位數的任意數值），按【確認】鍵顯示當前時間，再按任意鍵進入操作主菜單。
　　(2)根據需要進行儀器的校準，確保儀器的準確性和穩定性。

　　二、樣品處理
　　1.準備待測樣品，確保其代表性和充分混合。
　　2.將樣品稱取到事先稱好的燒杯中，記錄樣品的重量，并記錄下來。

　　三、測量步驟
　　1.設置實驗參數：
　　(1)打開卡爾費休水分儀的軟件界面，選擇合適的實驗參數和方法。根據樣品的特性，設定合適的溫度和時間。
　　2.放置樣品：
　　(1)將燒杯放入樣品臺，并將樣品臺固定在儀器中相應的位置。
　　(2)關閉儀器的上蓋，確保與樣品接觸的部分密封良好。
　　3.啟動測量：
　　(1)在軟件界面上點擊“開始”按鈕，啟動測量程序。儀器將自動加熱樣品，使其中的水分蒸發出來。
　　(2)儀器會通過紅外傳感器監測水分蒸發的速率，并根據設定的參數計算出樣品中的水分含量。
　　4.讀取結果：
　　(1)測量完成后，儀器會顯示出樣品的水分含量。記錄測量結果，并及時清理樣品殘留物，以免影響下一次測量。

　　四、結束后的清理工作
　　1.回液與排廢液：
　　(1)進入主菜單的“手動控制”選項中，選擇“回液”按【確認】鍵，將計量管中的試劑注回到卡爾費休試劑瓶中。
　　(2)再選擇“排廢液”按【確認】鍵將反應杯中的液體排出到廢液瓶，排空后按【返回】鍵停止。
　　2.清洗與保養：
　　(1)清洗滴定池瓶，可用無水乙醇清洗后烘干使用。
　　(2)定期檢查并更換進樣口的硅膠墊，防止空氣中的水分進入影響測定。
　　(3)拆卸或安裝瓶蓋、干燥管和管路時，注意各密封圈的正確使用和安裝，避免影響系統氣密性。
　　3.關閉儀器：
　　(1)向反應杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭，取下廢液瓶倒空廢液后裝回。
　　(2)最后關閉儀器電源開關。

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　　五、注意事項
　　1.安全操作：
　　(1)操作過程中應佩戴適當的個人防護裝備，如手套和護目鏡，避免接觸熱表面和產生熱蒸汽。
　　(2)試劑可能劇毒、強腐蝕性、易燃，請妥善保管和使用。
　　2.準確測量：
　　(1)樣品的稱取和處理要準確無誤，以保證測量結果的可靠性。
　　(2)抽取樣品時，進樣器內不能有氣泡，一定保證精確度，否則影響測定樣品水分精度。
　　3.定期維護：
　　(1)注意儀器的維護和保養，定期進行清潔和校準，確保儀器的精確度和穩定性。
　　(2)遵守使用說明和操作規程，不得超范圍使用儀器，避免發生故障和安全事故。

　　通過以上步驟，可以確保卡爾費休水分測定儀的準確、高效和安全使用。

作者: PatrickStar 時間: 2024-7-22 16:04

卡爾費休水分測定法（Karl Fischer titration）是一種實驗室常用的水分測定方法，特別適用于那些對水含量要求極為嚴格的化學品、藥品和食品等行業。爾費休試劑（Karl Fischer reagent）是一種含有碘、硫酸、吡啶和咪唑的水溶液，它可以與水分子發生定量反應。當卡爾費休試劑與待測樣品反應時，每消耗一個分子的水，就會生成一個分子的碘。這個反應可以表示為：

I_2 + SO_2 + 3 [H] + H_2O \rightarrow 2HI + H_2SO_4I2?+SO2?+3[H]+H2?O→2HI+H2?SO4?

作者: jdegs 時間: 2024-8-27 12:14
太棒了！我正需要這樣的技術指南。

作者: 再吃一顆蘋果 時間: 2024-9-3 15:30
樓上，深入淺出，講解透徹，理解！

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